Lê Ngọc Hùng1, Mai Văn Nam2, Nguyễn Thị Hương1, Đỗ Ngọc Thúy1
1 Trung tâm Nghiên cứu và Chuyển giao công nghệ – VAST
2 Công ty Cổ Phần Kỹ Thuật Thiết Bị Môi Trường (EVT)
TÓM TẮT
Nghiên cứu nhằm thiết kế và chế tạo trong nước dây chuyền đồng bộ sản xuất liên tục cao giầu a xít chlororgenic (CGAs) quy mô mỗi mẻ 10kg nguyên liệu hạt cà phê xanh trồng tại Đắk Nông. Dây chuyền được thiết kế đồng bộ về năng suất từ nghiền nguyên liệu, chiết xuất, tinh chế sản xuất bột a xít chlororgenic hàm lượng cao với trọng tâm là thiết kế và chế tạo thiết bị tinh chế bằng phân ly lỏng – lỏng và thiết bị lọc chân không. Kết quả cho thấy hai thiết bị trong dây chuyền được chế tạo đã sản xuất a xít chlororgenic hàm lượng cao 50%; bao gồm thiết bị chiết – cô đặc (thể tích 150 lít; năng suất tối đa 10 kg/mẻ), thiết bị tinh chế bằng phân ly lỏng – lỏng (năng suất hữu dụng 300 lít/mẻ) và thiết bị lọc chân không (năng suất hữu dụng 100 lít/mẻ) cho quy mô tối đa của toàn dây chuyền là 10 kg nguyên liệu hạt cà phê xanh/ca.
Từ khóa: Dây chuyền sản xuất, thiết bị tinh chế bằng phân ly lỏng – lỏng, thiết bị lọc chân không, cao giầu a xít chlororgenic (CGAs)
ABSTRACT
The aim of the study was to design and manufacture a small scale synchonous production line to produce rich chlorogenic acids (CGAs) using Dak Nong cultivated green coffee beans with production capacity 10kg per batch. The designed CGAs production chain is complete and capacity-synchronized ranging from green coffee beans preparation with the milling to extraction, purification for high-quality CGAs powder production including designing auxiliary equipment such as liquid-liquid seperation purifier and vacuum filter. The results showed that the final product had CGAs content as high as 50%; the production line includes the extrator (total volumer 150 litre; maximum capacity of 10 kg/ batch), liquid-liquid seperation purifier (maximum capacity of 300 litre/ batch) and vacuum filter (maximum capacity of 100 litre/ batch) for the whole line maximum capacity of 10 kg raw material/ shift.
Keywords: Small scale synchonous production line 10kg per batch, liquid-liquid seperation purifier, vacuum filter, rich chlorogenic acids (CGAs)
1. Giới thiệu
Ở Việt Nam, cà phê là một ngành hàng quan trọng nhiều năm đạt trên 3 tỷ USD, lớn thứ 2 trên thế giới. Trong hạt cà phê, các hoạt chất chiết xuất từ hạt cà phê nói chung và hạt cà phê xanh nói riêng, trong đó có a xít chlorogenic có nhiều hoạt tính như kháng oxi hóa, kháng viêm, kháng ung thư, hạ huyết áp,…[1]. Nhiều sản phẩm chứa CGAs đã được thương mại hóa rộng rãi để hỗ trợ giảm cân, ức chế sự tích tụ chất béo, chống béo phì, điều chỉnh đường trong máu [2]. Nhiều nghiên cứu trên thế giới đã đưa công nghệ chiết, làm giầu CGAs vào sản xuất thực phẩm nói chung và TPBVSK nói riêng. Tại Việt Nam đã có một số nghiên cứu sản xuất CGAs quy mô nhỏ nhưng các thiết bị không đồng bộ [3, 4]. Quy trình chiết xuất CGAs cần đầu tư về mặt công nghệ, thiết bị sao cho các doanh nghiệp sản xuất tiết kiệm được nhân công lao động, năng lượng và hóa chất. Việc sản xuất trên quy mô lớn hiện đang gặp khó khăn do dây chuyền thiết bị thực tế với quy mô pilot cần những đòi hỏi khắt khe, khác biệt hoàn toàn so với quy trình tách chiết a xít chlorogenic CGAs trong phòng thí nghiệm [4].
Qui trình công nghệ sản xuất CGAs bao gồm các bước chính là nghiền mịn hạt cà phê xanh; bước chiết xuất, lọc dịch chiết, cô đặc dịch chiết; bước tinh chế dịch chiết để nâng hàm lượng CGAs bằng kỹ thuật phân ly lỏng – lỏng, sau đó dịch giầu CGAs được lọc và cô đặc; bước sấy cao giầu CGAs, nghiền mịn và đóng gói [3, 5]. Nghiên cứu tối ưu các thông số công nghệ sản xuất cao giầu CGAs từ hạt cà phê xanh qui mô 10kg/mẻ cho thấy dây chuyền thiết bị để đồng bộ gồm các thiết bị chính là thiết bị chiết – cô đặc (thể tích 150 lít), thiết bị tinh chế phân ly lỏng – lỏng (300 lít/mẻ) và thiết bị lọc chân không (100 lít/mẻ) [5]. Chúng tôi sử dụng thiết bị chiết – cô đặc thể tích 150 lít đang vận hành trong xưởng pilot. Thiết bị phân ly lỏng – lỏng đóng vai trò quan trọng trong tinh chế chất sau khi chiết suất, có ảnh hưởng quyết định đến năng suất và chất lượng sản phẩm, do vậy có nhiều nghiên cứu đã được công bố. Tuy nhiên, do tính đa dạng của sản phẩm cần tinh chế bằng phân ly lỏng – lỏng, yêu cầu về năng suất, độ sạch của sản phẩm, v.v… nên các thiết bị phân ly hoạt động theo các dung môi có tỷ trọng khác nhau và do đó cấu tạo cũng khác nhau. Sau khi chiết và tách thu dịch chiết, ngay cả sau khi tinh chế bằng phân ly lỏng – lỏng; trong dịch chiết có chứa hoạt chất thu được thường chứa các chất rắn. Để thu được dịch chiết sạch cần phải lọc. Thiết bị lọc đơn giản chỉ gồm phễu và giấy lọc hay vải lọc ở áp suất thường. Tuy nhiên, khi chất rắn cần lọc có độ mịn rất thấp hoặc dịch chiết có độ nhớt cao (tỉ trọng cao) thì có thể ngăn hoặc làm giảm tốc độ lọc. Khi đó, thiết bị lọc chân không được sử dụng. Do các thiết bị tinh chế phân ly lỏng – lỏng và thiết bị lọc chân không có sẵn đều có thể tích nhỏ, tương ứng chỉ 20 lít và 5 lít nên chúng tôi nghiên cứu thiết kế, chế tạo hai thiết bị trên với năng suất phù hợp qui mô 10kg/mẻ.
2. Phương pháp nghiên cứu
2.1. Nguyên vật liệu
Nguyên liệu: Hạt cà phê xanh được thu tại HTX Công Bằng Thuận An, Đắk Mill, Đắk Nông.
2.2. Phương pháp nghiên cứu
2.2.1. Thiết kế, chế tạo hai thiết bị đồng bộ của dây chuyền sản xuất bột cao giầu CGAs quy mô pilot 10kg nguyên liệu/mẻ: Dây chuyền thiết bị qui mô pilot 10 kg nguyên liệu/mẻ sử dụng theo quy trình đã được thử nghiệm lặp lại và ổn định dưới đây [5]:
Bước 1: 10 kg hạt cà phê xanh được nghiền thành bột mịn rồi chiết với nước ở 400C, tỷ lệ dung môi/ nguyên liệu 6/1, 3 giờ. Tổng thể tích ~70 lít phù hợp thiết bị chiết – cô đặc 150 lít đang được sử dụng. Chiết 2 lần. Lọc ~ 60 lít dịch chiết/mẻ. Thiết bị lọc cần chế tạo được thiết kế phù hợp lọc thể tích dịch chiết này có thể tích hữu dụng 100 lít/mẻ.
Bước 2: Dịch chiết thô (15% CGAs) được loại protein bằng cách hòa tan trong nước ở 60oC và chiết với n-hexan trong 2 giờ (tỷ lệ bột chiết xuất/ thể tích dung môi là 1/1 lần cho lần chiết 1). Phân ly hexan – dịch chiết. Làm giầu lần 2 với n-hexan (1:1) trong 2 giờ. Tinh chế ~120 lít dịch chiết gộp của 2 lần chiết. Thiết bị tinh chế bằng phân ly lỏng – lỏng cần chế tạo được thiết kế phù hợp lọc thể tích dịch chiết này có thể tích thiết kế 300 lít/mẻ để tránh tràn khi khuấy.
Bước 3: Cô loại dung môi đến ¼ thể tích thu được dịch cao đặc cà phê xanh (35% CGA)
Bước 4: Dịch cao đặc cà phê xanh được loại caffein bằng dung môi diclometan, để phân bố protein xuống sau 1 giờ ở nhiệt độ phòng, sau đó tách thu được dịch đã loại protein. Thu ~30 lít dịch CGAs. Sử dụng cùng thiết bị tinh chế bằng phân ly lỏng – lỏng được chế tạo
Bước 5: Dịch CGAs loại protein, caffein được cô loại kiệt. Sấy khô ở 70 – 800C trong 24 giờ thu chế phẩm cao CGA (trên 50% CGAs)
2.2.2. Đánh giá hàm lượng cao giầu CGAs sản xuất từ dây chuyền
Phương pháp HPLC-DAD theo DĐVN V (PL 5.3 trang PL 147) được sử dụng để định lượng tổng CGAs trong cao CGAs bằng cách xây dựng đường chuẩn với chất chuẩn 3-CQA [5].
3. Kết quả và thảo luận
3.1. Kết quả thiết kế, chế tạo thiết bị tinh chế bằng phân ly lỏng – lỏng
Theo tỉ lệ công nghệ tinh chế bằng phân ly lỏng – lỏng thể tích cần sử dụng để phân ly 150L cần thể tích thiết bị phân ly là 300L do đó các thông số kích thước thiết bị được tính toán như trong bảng 1.
Khi đó thể tích bồn là 385L nên thể tích thực tế hữu dụng là 300L. Tính toán độ bền thân của thiết bị khi chịu áp lực từ trong ra cho thân thiết bị ống dạng trụ đường kính Φ700 mm và chiều cao thân H1000 mm với ứng suất theo chu vi và ứng suất dọc cho thấy thân vỏ có độ dày 3mm. Tính toán cũng cho nắp của bồn làm chỏm cầu dày 3mm, SUS304, bích nắp dày 16 mm, dùng gioăng vuông 8×8, vật liệu silicol. Tính toán với momen cánh khuấy T1 = 30 N.m, momen trục động cơ T2 = 31,5 N.m và cho phép động cơ hoạt động trên 10 h/ngày thì công suất động cơ P = 0,83kW. Chúng tôi chọn động cơ khuấy 1,5 kW, 380VAC, tốc độ 200 vòng/phút (Wansin, Đài Loan). Chúng tôi cũng kiểm tra tải trọng chân thiết bị khi thiết kế chân thiết bị là ống D114, dày 3, SUS304. Từ diện tích mặt cắt ống A = 1045,6mm2 và momen quán tính mặt cắt I = 1611561,8mm4 thì tải trọng 1 chân Fcr=434,7kg/chân nên kích thước chân thiết bị đủ vững chắc, cân đối được thiết bị.
Từ tính toán, chúng tôi thiết kế bốn bản vẽ cho thân và nắp thiết bị, cánh khuấy, chân đế và bản vẽ chế tạo (hình 1 và 2). Từ các bản vẽ, chúng tôi chế tạo thiết bị tinh chế bằng phân ly lỏng – lỏng và đưa vào sử dụng trong dây chuyền (hình 3). Qui trình tính toán, thiết kế, chế tạo và vận hành thiết bị tinh chế bằng phân ly lỏng – lỏng trong dây chuyền được thẩm định.
3.2. Kết quả thiết kế, chế tạo thiết bị lọc chân không
3.2. Kết quả thiết kế, chế tạo thiết bị lọc chân không
Tính toán thiết kế thiết bị lọc sử dụng thiết bị lọc 3 túi kích thước túi lọc D180xH500 cho thể tích thiết bị lọc túi là 110L. Khi thân thiết bị có kích thước D500xH600 mm; nắp dạng chỏm D500xH100 mm, có cơ cấu quay và giữ nắp; trong thiết bị có bích đỡ túi lọc; chân thiết bị có kích thước D76xH410 mm thì thể tích thiết bị V = 118L. Do vậy, thể tích hữu ích là 100L. Tính toán độ bền thân của thiết bị khi chịu áp lực từ trong ra cho thân thiết bị ống dạng trụ đường kính Φ500 mm và chiều cao thân H600 mm với ứng suất theo chu vi và ứng suất dọc cho thấy thân vỏ có độ dày 3mm. Tính toán cũng cho nắp của bồn làm chỏm cầu dày 3mm, SUS304, bích nắp dày 16 mm, dùng gioăng vuông 8×8, vật liệu silicol. Đáy côn dày 3 mm, SUS304. Chúng tôi cũng kiểm tra tải trọng chân thiết bị khi thiết kế chân thiết bị là ống D76, dày 2,dài 410mm, SUS304. Từ diện tích mặt cắt ống A = 464,7mm2 và momen quán tính mặt cắt I = 318333mm4 thì tải trọng 1 chân Fcr =373,4kg/chân nên kích thước chân thiết bị đủ vững chắc, cân đối được thiết bị. Từ tính toán, chúng tôi thiết kế bốn bản vẽ cho thân, bộ lọc, nắp thiết bị, chân đế và bản vẽ chế tạo (hình 4, 5). Từ các bản vẽ, chúng tôi chế tạo thiết bị lọc chân không và đưa vào sử dụng trong dây chuyền (hình 6). Qui trình tính toán, thiết kế, chế tạo và vận hành thiết bị lọc chân không trong dây chuyền được thẩm định.
Chúng tôi sản xuất thử 4 lô chiết cao CGAs và tiến hành phân tích hàm lượng CGAs.
3.3. Sơ đồ mặt bằng lắp đặt dây chuyền thiết bị chiết xuất CGAs 10kg/mẻ
Để sản phẩm đạt chuẩn GMP, chúng tôi xây dựng sơ đồ mặt bằng lắp đặt, đường điện và đường nước các thiết bị của dây chuyền thiết bị chiết xuất CGAs năng suất 10kg nguyên liệu hạt cà phê xanh/ mẻ như trong hình 7-9.
3.4. Kết quả đánh giá hàm lượng cao giầu CGAs sản xuất từ dây chuyền qui mô pilot
Sử dụng đường chuẩn 3-CQA xây dựng được theo phương trình đường chuẩn là y = 6968.8x – 26.145; trong đó y: diện tích đỉnh gồm các mono- và di-CQA đã định danh bằng QTOF và tính tương đương diện tích 3-CQA, x: nồng độ mẫu để xác định hàm lượng CGAs trong các mẫu cao CGAs thu được. Kết quả cho thấy 4 lô sản xuất cao CGAs đều có hàm lượng CGAs trên 50% (51.14%, 51.21%, 50.54% và 50.12%).
4. Kết luận
Chúng tôi đã thiết kế và chế tạo thành công hai thiết bị trong dây chuyền sản xuất cao CGAs quy mô tối đa của toàn dây chuyền là 10 kg/mẻ (ca làm việc 8 giờ). Các sản phẩm cao CGAs sản xuất được trên dây chuyền đều có hàm lượng trên 50% và có thể sử dụng trong công nghiệp dược.
ENVITECH CORP tổng hợp, Theo Tạp chí Khoa học Phát triển Nông thôn Việt Nam số 83 tháng 02/2024
CÔNG TY CỔ PHẦN KỸ THUẬT THIẾT BỊ MÔI TRƯỜNG (ENVITECH CORP)
Địa chỉ: Số 7/52 đường Lê Trọng Tấn, P. Khương Mai, Q. Thanh Xuân, HN
Nhà máy: Cụm công nghiệp Ngọc Hoà, xã Ngọc Hoà, H. Chương Mỹ, Hà Nội
Hotline: 0913237655 / 0989874288